Эксперт по сдаче вступительных испытаний в ВУЗах
Лабораторная работа №4.
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ
Метод основан на окислении Ni
2+ персульфатом аммония до Ni
3+ и образовании окрашенного в красный цвет растворимого соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде:
Аппаратура и реактивы
Фотоколориметр.
Диметилглиоксим, 1%-ный щелочной раствор.
Гидроксид натрия, 5%-ный раствор.
Персульфат аммония (NH
4)
2S
2O
8, 5%-ный раствор.
Стандартный раствор никеля 100 мкг/мл.
Колба мерная, 50 мл — 8 шт.
Пипетка градуированная, 2 мл — 1 шт, 5 мл — 3 шт.
Выполнение работы. В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг никеля, прибавляют 5 мл персульфата аммония, 5 мл гидроксида натрия и 5 мл диметилглиоксима, перемешивают и через 10 мин до метки доводят водой. Снова перемешивают и выбирают светофильтр, измеряя оптическую плотность последнего раствора со всеми светофильтрами. С выбранным светофильтром измеряют оптическую плотность всех растворов, начиная с первого относительно воды. По полученным данным строят градуировочный график в координатах : оптическая плотность — содержание никеля.
| Содержание никеля, мкг/50 мл |
20 |
40 |
60 |
80 |
100 |
120 |
| Оптическая плотность, D |
0,12 |
0,25 |
0,38 |
0,45 |
0,60 |
0,75 |
Получают анализируемый раствор в колбу вместимостью 50 мл, до метки доводят водой, перемешивают, отбирают 5-10 мл полученного раствора. Приливают 5 мл персульфата, 5 мл гидроксида натрия, 5 мл диметилглиоксима, перемешивают и через 10 мин доводят до метки водой. Измеряют оптическую плотность и по графику определяют содержание никеля в приготовленном растворе. Проводят не менее трех параллельных определений и рассчитывают содержание никеля в выданном растворе.
Оптическая плотность контрольного раствора D
х=0,51; 0,48; 0,53.
Определить содержание никеля в контрольном растворе и определить молярную концентрацию См этого раствора.
Строим график в координатах D=f(C).
Чтобы определить значение С, можно использовать 2 метода. Графическим методом находим заданное значение D на оси у, проводим прямую до пересечения с градуировочным графиком. Из точки пересечения опускаем перпендикуляр вниз до пересечения с осью значений С. Это и есть определенная концентрация.
Второй метод расчетный, более точный. Для этого находим уравнение прямой. При построении графика в программе МНК уравнение рассчитывается автоматически.
D=0,006C
C=D/0,006
С= 0,51/0,006 = 85,0 мкг/50мл
С=0,41/0,006= 80,0 мкг/50мл
С=0,53/0,006=88,3 мкг/50мл
Ссред=(85,0+80,0+88,3)/3=84,43 мкг/50мл=168,86мкг/100мл=1688,6*10
-6г/л
См= 1688,6*10
-6г/л / 58,69 г/моль = 28,77 ммоль/л
Вывод: В данной лабораторной работе фотометрическим методом было определено содержание никеля в растворе. Массовая концентрация железа составила 1688,6 мкг/л, молярная 28,77 ммоль/л.
Ссылка на первоисточник:
http://www.kbrcde.ru
