Эксперт по сдаче вступительных испытаний в ВУЗах
Лабораторная работа. №1.
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА
С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
Метод основан на образовании окрашенного комплекса ионов железа с сульфосалициловой кислотой. В зависимости от рН раствора возможно образование трех комплексов различного состава, имеющих различную устойчивость и окраску: моно-(рН1,8-2,5) — фиолетовый, ди-(рН4-8) — красный, три-(рН8-11) — желтый. Комплексообразование протекает за счет
о-гидрокси-
о-карбоксигруппы:
Определению железа не мешают ионы , образующие бесцветные комплексы, например, тантал, висмут, индий, галлий, цирконий, если, конечно, добавлен избыток реагента. Сульфосалицилатные комплексы меди и алюминия в кислой среде менее устойчивы, чем комплексы железа, поэтому они не мешают определению. Данный метод позволяет определять железо в присутствии ацетатов, боратов, роданидов и фосфатов, так как комплексы железа с перечисленными анионами менее устойчивы, чем сульфосалицилатные.
Аппаратура и реактивы
Фотоэлектроколориметр.
Стандартный раствор железа (3), 0,1 мг/мл.
Сульфосалициловая кислота, 0,1 М раствор.
Ацетатный буферный раствор с рН 5,0.
Колба мерная, 100 мл — 8 шт.
Пипетка градуированная, 1 мл, 2 мл, 5 и 10 мл.
Ход работы. Готовят пять стандартных растворов, содержащих 20, 40, 60, 80 и 100 мкг железа в 100 мл, добавляют по 3 мл сульфосалициловой кислоты и 5 мл буферного раствора. Объем каждого раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску, фотометрируют относительно дистиллированной воды со всеми светофильтрами поочередно, записывая результаты измерений в виде таблицы. Для дальнейшей работы выбирают светофильтр, соответствующий наибольшему светопоглощению.
С выбранным светофильтром фотометрируют все растворы, начиная с первого. Строят градуировочный график в координатах : оптическая плотность — содержание железа.
Получают анализируемый раствор в колбу вместимостью 100 мл, до метки доводят водой, перемешивают. Отбирают 5-10 мл полученного раствора в колбу вместимостью 100 мл, приливают 3 мл сульфосалициловой кислоты, 5 мл буферного раствора и доводят объем раствора до 100 мл водой. Измеряют оптическую плотность. Проводят не менее трех параллельных определений, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание железа в приготовленных растворах. Рассчитывают содержание железа в выданном растворе.
Построение градуировочного графика.
| Содержание железа, мкг/100 мл |
20 |
40 |
60 |
80 |
100 |
| Оптическая плотность, D |
0,34 |
0,42 |
0,51 |
0,62 |
0,76 |
График должен представлять собой прямую линию (не ломаную!).
Оптическая плотность контрольного раствора D
х=0,47; 0,49;0,44.
Определить содержание железа в контрольном растворе и определить молярную концентрацию См этого раствора.
