Лабораторная работа по дисциплине «Органическая химия» для ВлГУ



Лабораторная работа 3.3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ BЕЩЕCTBA

 

Приборы и материалы: прибор для определения температуры плавления (рис. 16), капиллярная трубка, стеклянная трубка длиной 6 – 8 см, часовое стекло, фильтровальная бумага, штатив, газовая горелка (нагреватель), набор кристаллических веществ.

Работу начинают с подготовки капилляра, куда будет помещено вещество, температуру плавления которого задано определить. Для этого чистую, сухую капиллярную трубочку длиной 6 — 8 см примерно посередине переплавляют, растягивая, на газовой горелке. Тонкий конец капилляра запаивают так, чтобы не получилось стеклянной капли. Высушенное и измельченное вещество помещают на часовое стекло, погружают в него открытый конец капилляра, а затем осторожным постукиванием стряхивают вещество к запаянному концу. Капилляр несколько раз бросают через длинную стеклянную трубку, поставленную вертикально на твердую поверхность. При ударе вещество в капилляре уплотняется. Операцию повторяют несколько раз, пока слой вещества на дне капилляра не будет иметь толщину 2 — 3 мм.

Температуру плавления определяют в приборе (рис. 16). В колбу, наполненную термостатирующей высококипящей жидкостью (силиконовое масло или глицерин), помещают пробирку, служащую воздушной муфтой. Следить, чтобы отверстия в шлифах колбы и пробирки совпадали! К ртутному шарику термометра при помощи резинового колечка прикрепляют заполненный веществом капилляр и помещают термометр в пробирку, как показано на рисунке. Прибор ставят таким образом, чтобы вещество в капилляре было хорошо видно, и начинают нагревать. За 10 – 20 °С до предполагаемой температуры плавления, скорость повышения температуры должна быть не больше 1°С в минуту. Температуру, в пределах которой вещество начало смачиваться и перешло в прозрачный расплав, считают температурой плавления данного соединения. Отмечают интервал температур и заносят показания в рабочий журнал. Найдя по справочнику температуру плавления предполагаемого набора веществ, идентифицируют вещество.

Четкая температура плавления (интервал 0,5°С) является, как правило, признаком чистоты вещества. Примеси понижают температуру плавления вещества и увеличивают ее интервал. На этом явлении основан метод идентификации известного и неизвестного веществ по температуре плавления. Для этого готовят смесь этих двух веществ (проба смешения) и определяют ее температуру плавления. Если вещества идентичны, то депрессии температуры плавления не наблюдается. (Для изоморфных веществ этот метод не пригоден).

По заданию преподавателя готовят пробу смешения веществ и определяют температуру плавления смеси и индивидуальных образцов. Полученные данные заносят в рабочий журнал.

Нужна помощь
с дистанционным обучением?
Узнайте точную стоимость или получи консультацию по своему вопросу.
 

X