Эксперт по сдаче вступительных испытаний в ВУЗах
Лабораторная работа 4.3
СИНТЕЗ Н-БУТИЛАЦЕТАТА
Реактивы:
н-Бутиловый спирт …………….. 12 мл
серная кислота (r=1,84)
ледяная уксусная кислота ……… 10 мл
Собирают прибор, изображенный на рисунке 17.
В круглодонную колбу, емкостью 100 мл помещают 10 мл ледяной уксусной кислоты, 12 мл н-бутилового спирта, 5 капель концентрированной серной кислоты, «кипелки». Нагревают смесь на песчаной или воздушной бане, и следят, чтобы конденсат, из обратного холодильника не стекал слишком быстро
[4].
Смесь паров спирта, сложного эфира и воды конденсируется в обратном холодильнике, конденсат попадает в ловушку и в ней расслаивается. Более легкий органический слой, содержащий органические вещества (какие?) возвращается в колбу, а нижний водный слой постепенно увеличивается. После окончания реакции колбу охлаждают, реакционную смесь и содержимое ловушки переносят в делительную воронку. Нижний слой отделяют, а верхний промывают последовательно водой, 5 % раствором соды и снова водой. При промывании не рекомендуется сильно «встряхивать» делительную воронку, т.к. сложный эфир с промывными жидкостями может образовывать стойкие эмульсии. «Сырой» бутилацетат обезвоживают прокаленным сульфатом натрия не менее 6-8 часов, и перегоняют (см. работу 1.2) , собирая фракцию при 124-126
0С.
Выход около 70 %.
Аналогично получают изобутилацетат (T
кип=118
0С), изоамилацетат (изопентилацетат) (T
кип=142
0С).
Контрольные вопросы:
- Какие вещества содержит конденсат, собирающийся в ловушку?
- Почему необходимо следить за скоростью образования конденсата?
- Синтез н-бутилацетата проводят в кислой среде. Почему для нейтрализации кислоты при выделении целевого продукта используют 5 % раствор соды, а не щелочи?
- Какие вещества содержатся в «сыром продукте» синтеза? Почему его необходимо обезвоживать не менее 6 часов?
Ссылка на первоисточник:
http://akmecentr.com
