Эксперт по сдаче вступительных испытаний в ВУЗах
Лабораторная работа 1.2
ПЕРЕГОНКА СМЕСЕЙ ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ
Для разделения смесей жидкостей, разности температур кипения которых составляют меньше 80°С, пользуются ректификацией (противоточной перегонкой).
Приборы: круглодонная колба, дефлегматор, насадка Вюрца, холодильник Либиха, алонж, мерный цилиндр, термометр.
Собирают прибор для перегонки смесей (рис.3). Осторожно, не сдвигая с места штативы и лапки, в которых закреплен прибор, снимают круглодонную колбу 1, дефлегматор 2 и термометр 4 с насадкой Вюрца 3. В колбу загружают через воронку выданное вещество, предварительно измерив его объем, добавляют кипелки, смазывают шлифы и аккуратно вновь соединяют все части прибора (следить, чтобы колба была наполнена не более чем на 2/3 объема). Затем пускают воду через холодильник и нагревают прибор, соблюдая все правила и меры предосторожности, описанные в работе 1.1.
Главная часть прибора для перегонки смесей — дефлегматор — это вертикально поставленная трубка с наколками в виде «елочки» или «звездочек», через которую проходят пары жидкости. Для уменьшения потерь тепла дефлегматор обычно обертывают шнуровым асбестом или стеклолентой. Пар, проходящий через дефлегматор, частично конденсируется, и конденсат, содержащий менее летучий компонент, стекает обратно в колбу. В дефлегматоре конденсат тесно соприкасается с восходящими парами жидкости, которые обогащаются более летучим компонентом. Таким образом, если кипение происходит достаточно медленно, между паром и конденсатом на каждом участке дефлегматора устанавливается равновесие, соответствующее определенному составу обеих фаз при определенной температуре. Происходит как бы повторная перегонка конденсата поднимающимся горячим паром, которая фактически заменяет несколько последовательно проводимых простых перегонок. В результате, имея достаточно высокий дефлегматор, можно получить практически чистые вещества.
Когда нагреваемая смесь закипит и начнется отгонка жидкости, интенсивностью нагрева регулируют скорость перегонки, которая должна составлять примерно одну каплю в 3 секунды.
Необходимо следить, чтобы из дефлегматора в колбу все время возвращалось относительно большое количество конденсата, в противном случае происходит «захлебывание» (в верхней части дефлегматора появляется столб кипящей жидкости), что нарушает равновесие между конденсатом и паром и делает невозможным нормальное фракционирование. При появлении «захлебывания» нужно сразу же уменьшить интенсивность нагрева куба. Собрав каждые 2 мл дистиллята, записывают наблюдаемую температуру кипения. По этим данным строят график перегонки.
В ходе перегонки собирают три фракции. Первая – от начала перегонки до момента, когда температура кипения начнет быстро повышаться (5 — 7°С за 10 — 20 с). Вторая фракция (промежуточная) собирается во время быстрого повышения температуры отходящих паров. С момента прекращения быстрого роста температуры до конца перегонки собирают третью фракцию.
После завершения перегонки измеряют объем всех трех фракций (объем средней фракции не должен превышать 3 – 4 мл, в противном случае ее перегоняют вторично). Определяют количественное соотношение, компонентов смеси в объемных процентах по объему 1-й и 3-й фракций. Определяют температуру кипения компонентов по ординатам горизонтальных участков полученной кривой перегонки. Определяют показатель преломления на рефрактометре. По температуре кипения и показателю преломления идентифицируют вещества.
Константы и выход выделенных веществ заносят в таблицу (см. табл. 1).
Полученные данные и литературные константы вносят в таблицу.
Таблица.1
| Название вещества |
Данные литературы |
Полученные данные |
| Ткип, °С |
|
Ткип, °С |
|
| |
|
|
|
|
Ссылка на первоисточник:
http://www.sibstrin.ru
