Эксперт по сдаче вступительных испытаний в ВУЗах
Лабораторная работа 8.4
СИНТЕЗ ЙОДБЕНЗОЛА
Реактивы:
Анилин…………………………………………… ..4,6 г
Соляная кислота концентрированная…………….. 12,5 г
Азотистокислый натрий……………………………..4,0 г
Йодистый калий…………………………………… .10 г
Едкий натр, хлористый кальций
В стакане емкостью 300 мл смешивают соляную кислоту с 25 мл воды и прибавляют анилин. К раствору, охлажденному льдом до температуры 1-2ºС, постепенно при перемешивании приливают раствор азотистокислого натрия в 40 мл воды до полного посинения йодкрахмальной бумаги. Во время диазотирования стакан должен все время находиться в смеси льда с водой; в случае повышения температуры в раствор бросают кусочки льда.
Полученный раствор соли диазония смешивают в поллитровой колбе с охлажденным раствором йодистого калия в 12 мл воды и оставляют стоять в течение 2-х часов при комнатной температуре. Затем соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на умеренной кипящей водяной бане до прекращения выделения азота.
Йодбензол перегоняют с водяным паром, предварительно прибавив к жидкости концентрированный раствор едкого натра до сильно щелочной реакции среды, чтобы связать образовавшийся в качестве побочного продукта фенол.
Перегнанный йодбензол при помощи делительной воронки отделяют от воды, сушат хлористым кальцием и перегоняют из маленькой колбы с воздушным холодильником.
Выход около 9 г. Температура кипения 188,7 ºС.
Контрольные вопросы:
1.Почему реакцию диазотирования проводят при пониженной температуре?
2.Как определяют конец реакции диазотирования?
3.Почему при замещении диазогруппы на йод не требуется добавка соли одновалентной меди?
4.Разберите механизм реакции Зандмейера и объясните каталитическое действие соединений меди (I).
5.Зачем перед отгонкой йодбензола в реакционную смесь добавляют щелочь?
Ссылка на первоисточник:
https://openvuz.org/
