Эксперт по сдаче вступительных испытаний в ВУЗах
Лабораторная работа 1.3
ПЕРЕГОНКА В ВАКУУМЕ
Перегонку в вакууме используют для очистки индивидуальных жидкостей и разделения смесей, кипящих при высокой температуре и разлагающихся при нагревании выше 150 — 200°С. Поскольку температура кипения вещества понижается с уменьшением давления в системе, в вакууме можно перегнать большинство соединений, разлагающихся при обычной перегонке.
Приборы: водоструйный насос, круглодонная колба, насадка Кляйзена, холодильник Либиха, аллонж-паук, приемники, термометр, капилляр, предохранительная склянка, вакуумметр, зажим.
Выполняя вакуумную перегонку, необходимо надеть защитные очки или маску.
Собирают прибор, как показано на рис.4. Перегонный прибор 1, манометр 2, предохранительную склянку 3, и водоструйный насос 4 соединяют при помощи толстостенных вакуумных шлангов. Вакуум в приборе может создаваться водоструйным или ротационным масляным насосом.
Перегонную колбу не более чем на 1/2 объема заполняют перегоняемой жидкостью. В прямое отверстие насадки Кляйзена вставляют капилляр, обеспечивающий при перегонке равномерное кипение жидкости. (Почему нельзя использовать «кипелки»?). Подачу воздуха или инертного газа через капилляр регулируют винтовым зажимом.
Начиная вакуумную перегонку, соблюдают следующую последовательность операций.
- Включают водоструйный насос.
- Осторожно и постепенно перекрывают кран, соединяющий прибор с атмосферой, следя, чтобы жидкость из колбы не перебросило в приемник и предохранительную склянку. Одновременно устанавливают ток газа в капилляре таким образом, чтобы в колбе не наблюдалось «кипения».
- Осторожно открывают кран на манометре и отмечают установившееся давление. Если оно слишком велико, прибор отключают, притирают шлифы, и всю операцию повторяют вновь.
После установления нужного вакуума колбу нагревают и ведут перегонку, как описано в лабораторной работе 1.2. В ходе перегонки постоянно следят за температурой и давлением и фиксируют их в рабочей тетради. Для отбора различных фракций используют алонжи-пауки, позволяющие менять приемники, не выключая вакуума.
По окончании перегонки вначале отключают нагрев, прибор охлаждают до комнатной температуры, открывают зажим капилляра (следить, чтобы кран на манометре был закрыт!), плавно открывают кран, соединяющий прибор с атмосферой, затем отключают водоструйный насос. Осторожно открывая кран манометра, впускают воздух в манометр. При быстром пуске воздуха резко поднимающаяся ртуть может разбить стеклянную трубку манометра.
Закончив перегонку, определяют объем или массу дистиллята, его показатель преломления. Ориентировочно температуру кипения вещества при атмосферном давлении определяют с помощью номограммы (прил. 1)
Ссылка на первоисточник:
http://www.lunn.ru
