Лабораторная работа по дисциплине «Органическая химия» для ВлГУ



X
Закажи работу у преподавателя!
Самая низкая цена. Биржа пишем24.

Лабораторная работа 2.1

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

 

Перекристаллизация основана на разной растворимости очищаемого вещества и содержащихся в нем примесей в подходящем растворителе. Процесс перекристаллизации включает в себя следующие этапы: 1) приготовление нагретого насыщенного раствора вещества; 2) фильтрование горячего раствора от не растворившихся примесей; 3) кристаллизация раствора охлаждением; 4) отделение кристаллов от маточного раствора; 5) сушка кристаллов.

Очень важно удачно подобрать растворитель. Он должен удовлетворять следующим требованиям: 1) не должен реагировать с очищаемым веществом; 2) хорошо растворять его при нагревании и плохо при охлаждении; 3) легко растворять (при любой температуре) примеси или не растворять их вообще; 4)легко удаляться с поверхности кристаллов.

При подборе растворителя часто пользуются старым правилом: «подобное растворяется в подобном», т.е. соединения хорошо растворимы в растворителях, химически и структурно близких с растворяемым веществом. Для хорошо изученных веществ растворитель и его количество можно подбирать по данным растворимости, которые имеются в справочниках.

В лабораторном практикуме используются наиболее безопасные в обращении, не горючие растворители (вода, хлористый метилен). В таблице приведены справочные данные по растворимости некоторых веществ в воде.

Таблица 2

Вещество Растворимость[3] в воде в граммах на 100 мл
Ацетанилид 0,5626         3,580
Бензойная кислота 0,2718         2,275
Коричная кислота 0,125         0,5998
Сульфаниловая

кислота

1,0820         6,67100
Салициловая кислота 0,1820         1,7675

 

Приборы и материалы: круглодонная колба, воздушный холодильник, цилиндр, коническая колба, воронка, химический стакан, стеклянная палочка, колба Бунзена и воронка Бюхнера для фильтрования при уменьшенном давлении, фильтры, активированный уголь.

Подлежащее перекристаллизации вещество (около 1 г) помещают в колбу 1 (рис.7), снабженную обратным холодильником 2. В колбу вливают растворитель в несколько меньшем количестве, чем это необходимо для полного растворения вещества при температуре кипения растворителя. (Количество растворителя рассчитывают исходя из справочных данных). В колбу вносят кипелки и нагревают смесь до кипения.

 

Затем через обратный холодильник с помощью воронки добавляют такое количество растворителя, чтобы при кипячении все вещество полностью растворилось.

Следует иметь в виду, что если в веществе присутствуют какие-либо примеси, то рассчитанное количество растворителя будет больше, чем необходимо для полного растворения вещества. Поэтому добавление новых порций растворителя необходимо прекратить, как только не будет наблюдаться при этом заметного уменьшения осадка.

Иногда твердое неочищенное вещество содержит окрашенные примеси смолистых продуктов, которые трудно отделяются при перекристаллизации. В таких случаях для обесцвечивания раствора добавляют активированный уголь. Обычно берут его в количестве 1-2 % от взятого для очистки вещества. Уголь вносят только в холодный раствор, так как уголь выделяет много воздуха, а это может привести к сильному вспениванию и выбросу жидкости. Затем смесь кипятят 3 – 10 мин с обратным холодильником и фильтруют горячий раствор. (Если полученный раствор еще окрашен, его повторно кипятят с новой порцией угля).

Горячее фильтрование проводят в приборе (рис. 8). В колбу 1 наливают 1 — 2 мл растворителя и погружают ее на 1 — 1,5 см в нагретую баню 2. (Если растворитель вода, то колбу можно нагревать на асбестовой сетке). В горло колбы помещают воронку 3 со складчатым фильтром. На фильтр небольшими порциями выливают доведенный до кипения раствор очищаемого вещества. Поскольку низ и носик воронки обогреваются парами кипящего растворителя, фильтруемый раствор без потерь переносится в колбу. Если на фильтре выпадает некоторое количество перекристаллизовываемого вещества, его следует смыть небольшими порциями горячего растворителя. Фильтрат охлаждают, поместив колбу в холодную воду или снег. При быстром охлаждении получают мелкие кристаллы, а при медленном — крупные. Обычно стараются получить кристаллы среднего размера. Если центры кристаллизации образуются медленно, их можно создать искусственно, внося «затравку» в виде нескольких кристалликов того же самого вещества. Образовавшиеся кристаллы отделяют от маточного раствора фильтрованием на воронке Бюхнера под уменьшенным давлением (рис.9).Осадок дважды промывают холодным растворителем, отжимают на воронке широкой пробкой, а затем переносят на фильтровальную бумагу и сушат в зависимости от свойств вещества либо на воздухе, прикрыв кристаллы сверху другим листом фильтровальной бумаги, либо на часовом стекле в сушильном шкафу. Для сухого вещества определяют выход по формуле

Выход (в %) =   (2)

где m — масса очищенного продукта;

 m0 — масса вещества, взятого для очистки.

Чистоту полученного при перекристаллизации вещества определяют по температуре его плавления после высушивания. Если вещество плавится при более низкой температуре, чем указано в справочнике, перекристаллизацию повторяют до тех пор, пока не получат вещество с указанной температурой плавления.

[wpforms id="62713" title="true" description="true"]
X