Эксперт по сдаче вступительных испытаний в ВУЗах
Лабораторная работа 2.2
ВОЗГОНКА
Хорошим методом очистки твердых веществ является возгонка. Возгонкой называют процесс, при котором кристаллическое вещество, нагретое ниже температуры плавления, переходит в парообразное состояние, минуя жидкое. Образовавшийся пар конденсируется (сублимируется) на холодной поверхности в виде кристаллов. Процесс возгонки легко осуществим для веществ, обладающих значительным давлением пара уже при комнатной температуре (нафталин, йод, камфора, фталевый ангидрид и др.). Такие вещества лучше очищать именно возгонкой, поскольку при возгонке в отличие от перекристаллизации меньше потери очищаемого вещества, полнее очистка от нелетучих и механических примесей.
Приборы и материалы: фарфоровая чашка, химическая воронка, фильтр, возгоняемое вещество.
Простейший прибор для возгонки изображен на рис.10. Трубку воронки 1 неплотно закрывают ватой. Фарфоровую чашку 2 покрывают круглым бумажным фильтром, проколотым в нескольких местах. Фильтр препятствует обратному попаданию сублимата в чашку. Возгонку ведут до тех пор, пока вещество в фарфоровой чашке полностью не возгонится, или объем его будет оставаться постоянным. Закончив возгонку, нужно полностью охладить прибор и только после этого разбирать его, избегая сотрясений. Вещество осторожно счищают на часовое стекло или в бюкс и взвешивают. Определяют выход очищенного продукта.
Иногда полезно проводить возгонку в вакууме, так как понижение давления в системе значительно понижает температуру возгонки. Расстояние между поверхностью испарения и сублимации при этом обычно оказывается меньше длины свободного пробега молекул возгоняемого вещества (20 — 30 мм). Поэтому возгонку в вакууме можно сравнить процессом молекулярной перегонки.
Контрольные вопросы:
- На каких различиях в свойствах твердого вещества и примесей, которые в нем содержатся, основан метод перекристаллизации?
- Какими свойствами должен обладать растворитель, используемый для перекристаллизации? Как его подбирают практически?
- Как правильно приготовить горячий насыщенный раствор вещества
а) в воде;
б) в легколетучем органическом растворителе?
- Как удалить окрашенные примеси продуктов осмоления?
- Какие меры предосторожности должны соблюдаться при в несении в раствор активированного угля?
- Для чего и как проводится «горячее» фильтрование?
- Как и для чего определяют температуру плавления вещества?
- Какие вещества можно очищать методом возгонки? В чем заключается этот метод?
