Лабораторная работа по дисциплине «Материаловедение» для ВГУИТ

Лабораторная работа № 1 Макроскопический и микроскопический анализ металлов и сплавов Цель работы: ознакомление с макроскопическим  и микроскопическим анализом; изучение характерных макро- и микроструктур металлов и сплавов. Оборудование, приспособления, инструмент, материалы: металлографический микроскоп, микрошлифы, специальные травители. Теоретические сведения Макроструктурой называется строение металла, видимое без увеличения или при небольшом увеличении до 10…30 раз с помощью лупы. Макроструктура исследуется непосредственно на поверхности изделия, на изломе или на специально подготовленном образце (темплете), который называется макрошлифом. Получают макрошлиф после шлифования и последующего травления поверхности специальными реактивами. Макроанализ применяется для выявления дендритного строения литых деталей, газовых пузырей, пустот, трещин, шлаковых включений, структурной неоднородности, качества сварных соединений, ликвации серы и фосфора, расположения волокон в поковках, штамповках и т.д.  

Порядок приготовления макрошлифов.

1. Вырезка образца в определенном месте детали в зависимости от цели проводимых исследований, обработка исследуемой поверхности вручную или на металлорежущем станке.
2. Последовательное шлифование на шлифовальных бумагах с постепенно уменьшающимся размером зерен абразива.
3. Промывка, обезжиривание спиртом, травление, промывка и просушка.

Методы травления.

Выявление ликвации серы. Для выявления в стали ликвации серы применяют метод Баумана. Макрошлиф протирают ватой, смоченной в спирте. На поверхность макрошлифа накладывают лист фотобумаги, вымоченной в течение 5…10 мин в водном растворе с массовой долей серной кислоты 5 %, проглаживают резиновым валиком для удаления излишков раствора и пузырьков газа, выдерживают 2-3 мин и осторожно снимают. Отпечаток промывают в воде, фиксируют в растворе с массовой долей гипосульфита 25 %, снова промывают и высушивают. Коричневые пятна на фотобумаге соответствуют участкам поверхности шлифа, обогащенным серой. Фотобумага окрашивается в результате взаимодействии серной кислоты и MnS: MnS + H₂SO₄ = MnSO₄ + H₂S. Сероводород действует на бромистое серебро эмульсионного слоя и при этом образуется сернистое серебро, имеющее темно-коричневый цвет: 2AgBr + H₂S = Ag₂S + 2HBr. Выявление ликвации фосфора. Поверхность образца протирают ватой, смоченной спиртом; образец погружают на 1…2 мин в раствор состава: 85 г хлористой меди, 53 г хлористого аммония в 1000 см³ воды. В результате обменной реакции железа с раствором на поверхности образца осаждается слой меди. Образец вынимают из реактива, протирают ватой под струей воды для удаления слоя меди и просушивают. Более темные участки на поверхности макрошлифа обогащены фосфором. На светлых участках содержание фосфора меньше. Выявление строения литой стали. Дендритное строение литой стали выявляют травлением в водном растворе с массовой долей персульфата аммония 15 %, предварительно подогретом до 80…90 ºС. Образец погружают в горячий раствор на 10…15 мин, затем промывают водой и просушивают. Выявление волокнистого строения стали. Применяют реактив и методику для выявления ликвации фосфора, описанные выше. Выявление структуры сварного шва на углеродистых сталях. Применяют спиртовой раствор с массовой долей азотной кислоты 4 %. Макрошлиф травят, протирая ватным тампоном, смоченным в реактиве, или погружая в реактив с последующей промывкой в воде и сушкой. Продолжительность травления до тридцати минут. Выявление ликвации углерода или глубины закаленного слоя. Применяют реактив Гейне, содержащий 35 г CuCl₂ и 53 г NH₄Cl в 1000 см³ воды. Образец погружают в реактив. В результате обменной реакции поверхность покрывается слоем меди. На участках обогащенных углеродом, закаленных или имеющих дефекты (поры, раковины, трещины и т.п.), медь выделяется менее интенсивно и не защищает поверхность от травления хлористым аммонием. Эти участки окрашиваются в темный цвет. Таким реактивом можно выявлять также структуру сварного шва и зоны термического воздействия. Выявление дефектов, нарушающих сплошность металла. Для выявления дефектов на изделиях из углеродистых и низколегированных сталей нужен реактив, состоящий из 4…10 см³ азотной кислоты и 90…96 см³ воды. Травитель применяют в холодном состоянии. Продолжительность травления до 30 мин. Макрошлиф погружают в раствор или протирают его поверхность ватным тампоном, смоченном в реактиве, промывают и сушат. Для более контрастного выявления структуры полезна тонкая шлифовка или полировка. Микроанализ – это исследование металлов и сплавов при помощи оптических микроскопов с увеличением от 50…2000 раз. Строение металлов, выявленное с помощью микроскопа, носит название микроструктуры. Изучение микроструктуры позволяет обнаружить пороки строения, изменение внутреннего строения металла и сплава при механическом, термическом и других видах воздействия. Для выявления микроструктуры металлов готовят специальные образцы, называемые микрошлифами.

Порядок приготовления микрошлифов.

1. Вырезка образцов вручную или на металлорежущем станке из наиболее важного для исследования участка детали. Оптимальные размеры образцов – цилиндр диаметром 10…12 мм и высотой 10…15 мм или куб со стороной 10…15 мм.
2. Получение плоской поверхности при помощи напильника или обработки на абразивном круге.
3. Последовательная обработка на шлифовальных бумагах с постепенно уменьшающимся размером зерен абразива, положенных на твердую плоскую поверхность. При переходе с одного номера бумаги на другой шлиф поворачивают на 90° и шлифуют до полного удаления рисок, полученных в процессе предыдущей обработки. Наряду с ручным шлифованием существует и механическое – на специальных шлифовальных станках. При каждом переходе к следующему номеру бумаги следует тщательная промывка шлифа водой для удаления оставшихся на поверхности абразивных зерен.
4. Полирование на быстровращающихся дисках, обтянутых замшей, фетром или мягким сукном, или вручную на мягкой ткани с применением шлифующих смесей (пасты ГОИ, порошки оксидов, карбидов, искусственных или естественных алмазов). Полирование считается законченным, если при рассмотрении поверхности шлифа в микроскопе риски не обнаруживаются.
5. Промывка водой, обезжиривание спиртом, просушка фильтровальной бумагой.
6. Травление полированной поверхности специальным реактивом для выявления микроструктуры. Реактивы выбирают в зависимости от состава исследуемого сплава, его структурного состояния и цели исследования. Так, например, для травления углеродистой стали применяется спиртовой раствор с массовой долей азотной кислоты 4 %; для алюминиевых сплавов – водный раствор с массовой долей фтористоводородной кислоты 0,5 %.

Различные структурные составляющие, подвергшиеся воздействию реактива в неодинаковой степени, по-разному отражают свет. Структура, травящаяся сильнее, кажется под микроскопом более темной, так как рассеивает свет сильнее, чем слабо травящаяся. Границы зерен чистых металлов и твердых растворов выглядят под микроскопом в виде тонкой сетки, поскольку на них сосредоточены многочисленные дефекты кристаллической решетки и здесь атомы металла легко переходят в раствор.

7. Тщательная и возможно быстрая промывка шлифа водой и спиртом для удаления остатков реактива и сушка.

Правила обращения с микрошлифами.

Для предотвращения преждевременной порчи микрошлифов необходимо соблюдать следующие правила:

1. Шлифы должны храниться комплектами в коробочках на слое ваты. Запрещается нарушать комплектность и перекладывать шлифы из одной коробочки в другую. Микрошлиф можно брать из коробочки только за боковую поверхность и ставить только на предметный столик микроскопа.
2. Во избежание загрязнения и повреждения изучаемой поверхности микрошлифов нельзя касаться ее пальцами, тереть, передвигать по поверхности предметного столика и т. д.
3. При повреждении шлифа студент обязан во внеурочное время приготовить его заново.
4. Перед началом работы студент получает у преподавателя комплект шлифов и по окончании работы сдает его преподавателю.

  Для изучения структуры металлов и сплавов применяется металлографический микроскоп модели МИМ-7 (рис. 1). На основании 1 установлен корпус 2, в котором находится фотокамера 3 с матовым стеклом 4. Предметный столик 7, управляемый рукоятками 8, предназначен для установки на нем исследуемого микрошлифа. Рукоятка 9 служит для вертикального перемещения стола при грубой наводке на резкость, а микрометрический винт 5 – для точной наводки. В тубусе 6 устанавливается сменный окуляр. Внутри корпуса осветителя 10 находится низковольтная лампа накаливания. Рукоятка 11 служит для переключения светофильтров. Оптическая система микроскопа состоит из объектива, окуляра и ряда вспомогательных оптических элементов (рис. 2). Свет от кинопроекционной лампы 1 модели К30 (V = 17 В, W=170 Вт) проходит через коллектор 2, попадает на зеркало 3 и через светофильтр 4, апертурную диафрагму 5, линзу 8, полевую диафрагму 18, призму 7 и линзу 6 поступает на стеклянную пластинку 9, отражающую около половины светового потока, а затем через объектив 10 – на шлиф 11. Отразившись от шлифа, лучи вновь попадают в объектив, проходят через пластинку 9, ахроматическую линзу 12 и, отразившись от зеркала 14, поступают в окуляр 13. При фотографировании зеркало 14 выдвигается вместе с тубусом визуального наблюдения, и лучи проходят через один из трех фотоокуляров 15, которые укреплены на поворачивающемся диске. Отражаясь от зеркала 16, лучи попадают на матовое стекло или фотопластинку 17. Для фотографирования используют фотозатвор 19. Если наблюдения проводят в темном поле, то вместо линзы 6 в световой поток включают линзу 20 и непрозрачный диск 23. В этом случае свет попадает только на кольцевое зеркало 21 и, отразившись от него, концентрируется параболическим зеркалом 22, расположенным вокруг объектива, на поверхности шлифа. Для исследования в поляризованном свете на оправку линзы 8 помещают поляризатор 24, а на оправку линзы 12 – анализатор 25. Общее увеличение микроскопа определяется комбинацией сменных объективов и окуляров, установленных на микроскопе (таблица).  

Рис. 2. Оптическая схема микроскопа МИМ-7

  Таблица Увеличения микроскопа МИМ-7

Фокусное расстояние объектива F, мм	Увеличение окуляра
	7х	10х	15х	20х
23,2	60	90	130	170
13,8	100	140	200	300
8,16	170	240	360	500
6,16	250	320	500	650
2,77	500	720	1080	1440

Правила обращения с микроскопом.

1. Микроскоп является точным прибором, требующим аккуратного и осторожного обращения.
2. Работая на микроскопе нельзя делать быстрых и резких движений при наводке объектива на фокус, при установке и перемене окуляров.
3. Если вращение макро- и микровинтов затруднено, то нельзя применять силу и стремиться во что бы то ни стало повернуть винт, так как это может повлечь за собой смятие резьбы, т.е. порчу микроскопа.
4. Нельзя трогать ответственные части микроскопа, кроме макро- и микрометрических винтов, винтов предметного столика и рукоятки светофильтров, так как микроскоп отрегулирован, и смещение частей приводит к трудновыполнимой работе по новой регулировке.
5. Совершенно недопустимо отвинчивать винты, разъединять детали микроскопа и т.п., так как это ведет к его порче.
6. Включение микроскопа производится  посредством трансформатора, рукоятка которого поворачивается вправо на 2…3 щелчка (напряжение на осветительной лампе не более 10…12 В).

  Правила техники безопасности

1. Соблюдать правила безопасности при обращении с реактивами, использовать средства защиты рук и дыхания (резиновые перчатки, респиратор). Приготовление травителей производить в вытяжном шкафу.
2. Соблюдать правила безопасности приготовления шлифов. Не касаться руками вращающегося абразивного круга.
3. При работе на микроскопе не касаться токоведущих частей. Проверить заземление.

  Порядок выполнения работы

1. Провести исследования макроструктур с выявлением содержания серы, фосфора, литой структуры, сварного шва, закаленного слоя и дефектов сплошности металла.
2. Зарисовать характерные макроструктуры.
3. Провести исследования микроструктур сталей, чугунов (доэвтектоидных, эвтектоидных, заэвтектоидных, эвтектических), алюминиевых и медных сплавов.
4. Зарисовать характерные микроструктуры.

  Содержание отчета

1. Описание методики выявления структуры макрошлифа.
2. Зарисовка и характеристика макроструктуры.
3. Зарисовка характерных (доэвтектоидныых, эвтектоид-

ных, заэвтектоидных, эвтектических) микроструктур сталей, чугунов, алюминиевых и медных сплавов.

4. Выводы.

Контрольные вопросы

1. Что называется макроструктурой?
2. Что представляет собой макрошлиф?
3. Что можно выявить на отполированном, но непротравленном макрошлифе?
4. С какой целью макрошлиф подвергают травлению?
5. Может ли макрошлиф помочь определить причину брака, допущенного при изготовлении детали?
6. Что дает изучение макрошлифа?