Эксперт по сдаче вступительных испытаний в ВУЗах
Лабораторная работа 4.2
СИНТЕЗ ДИБУТИЛОВОГО ЭФИРА
Реактивы:
н-Бутиловый спирт 24,7 мл (20 г)
серная кислота (r=1,84) 2,8 мл (5,2 г)
Перед сборкой установки изображенной на рис. 17 измеряют с точностью до 0,2 мл объем ловушки до отводной трубки. Из полученного объема отнимают объем воды, который должен выделиться в результате реакции. Остаток заливают в ловушку, так, чтобы вода не попала в колбу и в отводную трубку. В круглодонную колбу наливают 20 г н-бутилового спирта добавляют 2,8 мл концентрированной кислоты, вносят «кипелки», и собирают прибор.
Смесь нагревают до кипения и
осторожно кипятят до тех пор, пока выделившаяся вода полностью не заполнит ловушку (количество выделившейся воды примерно равно рассчитанному по уравнению реакции).
Содержимое колбы охлаждают, приливают при помешивании и охлаждении 12 мл 3 н. раствора едкого натра и переносят в делительную воронку. Отделяют нижний слой. Оставшуюся реакционную массу промывают раствором щелочи (до щелочной реакции промывных вод), затем 15 мл воды и 12 мл насыщенного хлорида кальция.
Полученный продукт сушат хлористым кальцием, переносят в перегонную колбу (при необходимости можно отфильтровать через небольшой складчатый фильтр), и перегоняют (см. работу 1.2), отбирая фракцию, кипящую до 135
0С. Смесь охлаждают, меняют дефлегматор на более низкий и собирают фракцию дибутилового эфира, кипящую при 140-142
0С.
Выход 10 г.
Помните! Эфиры перегонять досуха нельзя! Перекиси, которые могут содержаться в сыром продукте, при перегонке досуха взрываются!
Контрольные вопросы:
- Почему из реакционной смеси необходимо удалять образующуюся в ходе реакции воду?
- Почему реакционную смесь кипятят осторожно, избегая перегрева?
- Зачем при выделении дибутилового эфира реакционную массу промывают насыщенным раствором хлорида кальция.
Ссылка на первоисточник:
https://www.mgri.ru/
