Эксперт по сдаче вступительных испытаний в ВУЗах
Лабораторная работа 6.2
СИНТЕЗ МАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
Реактивы:
Бутиловый спирт…………………..3,7 г
Перманганат калия……………….10,5 г
Углекислый натрий………………..3 г
Эфир диэтиловый…………..…….12,5 мл
Серная кислота 50 %, сернокислый магний безводный
В круглодонную колбу емкостью 250 мл, помещенную в баню с ледяной водой, вносят 3,7 г
н-бутилового спирта, 11 мл воды и 3 г углекислого натрия. Образовавшуюся смесь охлаждают и
при непрерывном помешивании небольшими порциями вносят в нее предварительно охлажденный раствор 10,5 г перманганата калия в 200 мл воды. Температуру измеряют после каждого добавления окислителя, поддерживают её в пределах 10-15
0С. По окончании добавления перманганата реакционную смесь охлаждают до 2
0С и выдерживают 10-12 часов при комнатной температуре. За это время раствор должен обесцветиться. Осадок двуокиси марганца отфильтровывают на воронке Бюхнера, а фильтрат упаривают на водяной бане до объема 10 мл. Упаренный раствор охлаждают, переливают в делительную воронку, прибавляют 50%-ной кислоты до кислой реакции по конго красному и вносят 5-7 мл эфира. Содержимое воронки встряхивают, дают расслоиться и отделяют водный слой, который ещё 2 раза обрабатывают эфиром по 5 мл, соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым магнием. После высушивания отгоняют на водяной бане эфир, остаток перегоняют из маленькой колбы Вюрца с воздушным холодильником, собирая фракцию, кипящую при 160-165
0С.
Выход масляной кислоты 3 г.
Контрольные вопросы:
1.Почему синтез масляной кислоты проводят при охлаждении реакционной смеси?
2.Почему охлажденный раствор перманганата калия вносят малыми порциями?
3.Зачем смесь спирта, окислителя и соли нужно выдерживать при комнатной температуре?
4.Рассчитайте, сколько миллилитров 50 % раствора серной кислоты требуется добавить к реакционной смеси для нейтрализации вашего раствора.
5.Сравните физические свойства бутилового спирта и масляной кислоты.
6.В каком растворителе (и почему?) лучше растворяется масляная кислота – в воде или эфире?
7.Какая кислота более сильная: масляная или бензойная? Почему?
Ссылка на первоисточник:
http://www.msei.ru
